新式粉末组配法研发含铁镁物材的极导工效研讨

来源： 更新：2013-05-13 点击：2970

　　用X射线衍射仪（XRD）和场发射扫描电子显微镜（SEM）分析样品的物相组成和显微结构；用超导量子干涉仪（SQUID）测量样品的超导转变温度；在4.2K下用标准四引线法测量短样的临界电流Ic随磁场的变化情况，失超判据为1V/cm，测量过程中所加磁场方向平行于线材轴线方向；并根据临界电流Ic和MgB2超导芯的横截面积计算其临界电流密度Jc.
　　结果与讨论经过950退火后MgB2/Fe线材超导芯横截面的扫描电镜图。从高倍图片（b）中可以看出，超导芯气孔较少，芯材致密性较高，这可能是由于高温热处理时增强了晶粒连接性造成的；从低倍照片（a）中可以看出有比较大的MgB2晶粒，这主要是由于未对原始粉末进行球磨的缘故，也有一些可能是在高温热处理过程中烧结而成的。
　　可以看到，超导芯样品中心的主相成分为MgB2，此外还含有MgO和MgB4杂相；样品的XRD中含有较强的MgB4衍射峰，这可能是由于对线材进行高温热处理的缘故<16>；另外由于用机械抛光的方式去除了超导芯的表面，所以未从该衍射图中发现Fe成分。
　　退火后MgB2/Fe线材超导芯的XRD图为950退火处理的MgB2/Fe线材磁化率随温度的变化曲线。从图中可以看出其超导起始转变温度Tc约为38.3K.从图中还可以看到，该曲线转变宽度比较大，这可能是由于超导芯中MgO和MgB4<16>，但其并未进入MgB2晶格；另一方面高温退火可以有效地减少冷加工过程中产生的应力，同时提高了晶粒的连接性<7>.从图中还可以看到，该曲线转变宽度比较大，这可能是由于超导芯中MgB2晶粒大小不均匀引起的，这一点从SEM低倍照片中可以看出。
　　MgB2/Fe线材磁化率随温度的变化曲线给出了4.2K下先位法制备MgB2/Fe线带材的临界电流密度（Jc）随磁场的变化曲线。从图中可以看出，在磁场范围为47T时，自制的MgB2/Fe线材的超导性能比Nakane等人<15>制备的MgB2/Fe带材的性能要高；在4.2K/4T下自制MgB2/Fe线材的临界电流密度为104A/cm2，而Nakane等人<15>制备的带材的临界电流密度不到103A/cm2.
　　本实验对先位法制备的MgB2/Fe线材进行950高温热处理，有效地减少了冷加工过程中产生的应力，改善了MgB2晶粒的连接性，提高了样品的致密度，改善了磁通钉扎特性，进而提高了其超导性能。而Nakane等人<15>对其先位法制备带材的退火温度偏低（仅为600），这是导致其带材超导性能较低的主要原因。
　　4.2K下先位法制备线带材的JcB关系曲线：自制MgB2/Fe线材Nakane等人<15>制备的MgB2/Fe带材Flukiger等人<7>特别强调初始粉末颗粒度（球磨）对先位法制备高性能线带材的重要性，Lezza等人<17>指出球磨100h优于3h，而Takano等人<9>指出球磨时间不宜过长。可见，球磨时间有待进一步研究，以找到大小合适的粉末粒径来提高超导芯材的致密性，改善晶粒连接性和磁通钉扎特性，从而提高先位法线带材的超导性能。另外，Nakane等人<15>指出用原位法制备的MgB2粉作为先位法的初始粉末可以明显提高先位法制备带材的临界电流密度。如果采用这种办法，用原位法制备的有纳米掺杂粉的MgB2粉作为先位法的初始烧结粉，可以更有效地增加磁通钉扎中心并改善晶粒的连接性，这将很有可能极大地提高先位法线带材的超导性能。
　　结论本文采用先位法制备了MgB2/Fe超导线材，并对其物相组成、显微结构和超导性能进行了测试。实验结果显示，MgB2/Fe超导线材的临界转变温度约为38.3K，在4.2K/4T下其临界电流密度为104A/cm2.研究表明，高温热处理减少了冷加工过程中产生的应力，改善了晶粒连接性，提高了芯材的致密度，改善了磁通钉扎特性，有效地提升了MgB2/Fe线材的超导性能。总之，通过改善初始粉末颗粒度，并进行有效的高温热处理可以极大地提高先位法制备线带材的超导性能，将有望使先位法线带材满足应用要求。