采用分析纯级锡粒和铅粒（纯度＞99.8%）作为原料，在有氩气保护的石墨坩埚中配制成Sn-15Pb合金。随后经保温、除渣后浇注到金属型中，制成φ14mm×120mm试棒。将试棒按φ14mm×14mm进行切割，并去除坯料表面氧化皮制成实验所需圆柱体坯料。

实验装置考虑到电磁搅拌的不均匀性、设备复杂程度较高，故采用机械搅拌的半固态合金制备装置。其装置为直流力矩测速机组驱动、PID可编程数字调节器控制温度、电阻丝加热、高纯氩气对试样表面施加保护、循环冷水作为淬火介质。

实验方案在氩气保护下将Sn-15Pb合金以H=50℃/min加热速率加热至255℃（高于液相线温度40℃）并保温5min使熔体均匀，随后降温至235℃并保温5min后启动搅拌，剪切速率为280s-1.然后以2℃/min冷却速率降温至200℃。此时按式（1）计算，合金固相分数将超过0.45.将剪切速率降低为30s-1.继续降温至固相线温度以下后停止搅拌并淬火以获得粉末。此过程中温度变化如所示。因此在实验过程中选择不同温度进行淬火，确定半固态初生组织演化行为。

组织表征试样按纵向和横向切割后取底部剖面、中部剖面及纵剖面为观察面，然后依次采用150＃，600＃，800＃，1000＃SiC水砂纸和粒度为2.5μm，1.5μm，0.5μm人造金刚石研磨膏打磨和抛光。最后使用80％甘油＋10％硝酸＋10％冰醋酸溶液进行腐蚀。采用LeitzLABORLUX12MES/ST定量金相显微镜、AMARY-1000B型扫描电镜、Finder-1000型能谱仪及Quantimet500图象处理软件进行分析、测量。

实验结果组织搅拌条件下连续冷却过程中不同温度时刻试样组织形态如所示。按照设定的控制参数，在经历过如加热及冷却两个阶段之后，合金熔体逐渐进入液固两相区。在此过程中，液相中开始形核，如a所示。由a可以观察到，熔体中有非常小的球晶组织产生；随着进一步冷却和搅拌，球晶数量增多，其大小长大到一定尺寸后，就不再增大。同时还有新的细小球晶产生，如b所示。此时试样上部和下部固相分数相差不大，组织细小且圆度很好；在改变剪切速率之后，依然会有很多新细小球状组织生成，同时可以看到球状组织之间团聚及合并生长，如c所示。此时对熔体施加搅拌的扭矩力要比在低固相分数下大很多。

在试样上部存在固液分离现象，即有一小部分颗粒的团聚体分散在试样上表面，但分离不明显；当温度降到固相线温度以下时，按照Scheil方程估计，固相分数已超过0.6，停止搅拌对试样液淬，发现此时试样固液分离非常明显，试样上部出现大量粉体，粉体之间由于有残留液相粘结而产生团聚。采用AMARY-1000B型扫描电镜对颗粒形态进行观察，如d所示。

由d可看出，所获粉体为初生球状组织、类球状组织的团聚体，并且这些初生组织外面包裹有一层薄膜。这些球状组织即为从液相中形核并长大的初生相颗粒。因它是由一个凝固核心通过形核及长大所形成的，所以可以确定它为单晶组织，而非传统双流雾化、离心雾化及机械雾化等粉末制备方式通过快速凝固所获得的多晶颗粒。在颗粒之间没有发现明显夹杂物。

成分由于合金凝固过程中液固界面上溶质分凝，故随着凝固过程进行，液相溶质浓度将不断提高。当温度降到固相线温度时，根据Scheil方程式（1）计算，液相分数将低于0.33.此时液相溶质富集浓度将接近Sn-Pb合金的共晶成分（61.9%Sn，38.1%Pb）。这些残留的液相一部分沉积在试样底部，一部分包裹在固相颗粒表面。颗粒表面包裹有这层液相薄膜也是产生大量颗粒相互粘结形成团聚体的一个重要原因。我们对所获得的如d所示粉末进行能谱分析，对不同颗粒表面进行面扫描，结果如所示。其平均化学成分为68.79%Sn，31.21%Pb，非常接近此合金的共晶成分（61.9%Sn，38.1%Pb）。这表明这些初生颗粒表面覆盖确实为低熔点共晶成分的包裹层。

　　许多研究者对搅动条件下形成的球晶组织内部成分分布进行了研究。Young等人<10>在304不锈钢中，Lehuy等人<11>在Zn-27Al合金中，Molenaar和Kool<8>在Al-6Cu合金中，张世江<12>在Zn-22Al合金中都观察到初生球晶中成分分布比较平坦，这也是与常规无搅拌凝固组织的重要差别之一。对颗粒内部线扫描的结果再次证明了这一结果，如所示。由可知，颗粒中Pb浓度比较均匀，相对于颗粒表面，颗粒内部Pb浓度要高；而Sn却相反，颗粒表面要比颗粒内部浓度高。这也再次证明了颗粒表面确实为低熔点共晶成分。同时，这种均匀成分分布对于颗粒力学性能是非常有益的。通过这种方法制备的单晶金属粉末颗粒在改善粉末夹杂、减小偏析方面会有明显优势。

　讨论本研究制备金属粉末颗粒的方法主要是利用了合金在低过冷度搅拌熔体内部形核长大所获初生组织为球状组织而非传统凝固所获枝晶组织这一特点，并结合搅拌促使固液相分离这一工艺特点来制备金属粉末颗粒。由于每一个球晶从低过冷熔体液相中析出均匀而且都是在熔体内部形核长大的，因此它都是由单一晶粒构成。这已由作者等人采用连续摄影技术通过实时观察在丁二腈-5at%水透明模型合金上获得证实.